首页    高端项目    20+种全氟和多氟化合物测试

全氟和多氟化合物(Per and Polyfluoroalkyl Substances, 简称PFAS),指含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,是一种新型持久性有机污染物。

 

全氟化合物提前步骤

1)液体样品前处理方法:

乙腈提取:摇匀水样,量取250 mL水样于500 mL分液漏斗种,加入100ml乙腈,上下振摇5min,加人20 g氯化钠,振摇5 min,静置分层,取上清液,于40 ℃下旋蒸近干,用10ml 50%的甲醇水复溶,依次用6 mL氨水甲醇混合溶液、6 mL甲醇和6 mL水活化WAX 固相萃取柱,将提取的上清液以4 mL/min的流速 通过固相萃取柱后,依次用6 mL水和8 mL乙酸铵缓冲液淋洗固相萃取柱。最后用8mL甲醇以2mL/min的流速洗脱固相萃取柱,再用1mL氨水甲醇混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液于离心管中。氮吹干后,用25ul甲醇-(体积比为91)复溶,过0.22 μm聚丙烯滤膜到100ul的玻璃内衬管中上机测定。

2)固体样品前处理方法:

称取2.0 g左右样品放入50 mL离心管中, 50%甲醇水混合溶液10 mL,涡旋混合1 min,300 r/min常温振荡30 min后离心。上清液加水 40 mL后转移于另1支离心管中。依次用6 mL氨 水甲醇混合溶液、6 mL甲醇和6 mL水活化WAX 固相萃取柱,将提取的上清液以4 mL/min的流速 通过固相萃取柱后,依次用6 mL水和8 mL乙酸铵 缓冲液淋洗固相萃取柱。最后洗脱分2,先用8mL甲醇以2mL/min的流速洗脱固相萃取柱,再 用1mL氨水甲醇混合溶液洗脱固相萃取柱,收集 洗脱液于离心管中。 将洗脱液浓缩至近干,50%甲醇水定容至1.0mL,混匀后经0.22 μm 针 头式过滤器过滤至进样瓶中。

仪器条件:

仪器条件:Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm1.8 μm,美国安捷伦科技有限公司);流动相:A相为水,B相为含0.01%甲酸的甲醇溶液;流量:0.3mL/min;洗脱方式:梯度洗脱,

洗脱程序见表1

柱温:35 ℃;

进样体积:5 μL

离子源:电喷雾离子源(AJS-ESI);扫描方式:负离子扫描;毛细管电压:-2.5 kV;脱溶剂气温度:350 ℃;鞘气流量:40 L/min;离子源温度:350 ℃;扫描模式:多反应监测(MRM)模式.

时间

A()

B(甲醇+0.01甲酸%

0

95

5

2

70

30

3

40

60

5

5

95

6

5

95

6.2

95

5

7

95

5

 

 

离子对信息:

英文缩写

母离子

子离子

毛细管电压

碰撞能量

极性

检出限ng/L

PFHxDA

813

768.9

70

20

Negative

0.01

PFHxDA

813

168.9

70

35

Negative

PFTeDA

712.9

668.9

15

12

Negative

0.05

PFTeDA

712.9

168.9

15

28

Negative

PFTrDA

662.9

618.9

15

12

Negative

0.1

PFTrDA

662.9

168.8

15

28

Negative

11Cl-PF3OUdS

630.9

450.8

15

30

Negative

0.1

11Cl-PF3OUdS

630.9

82.9

15

36

Negative

PFDoA

612.9

568.9

15

10

Negative

0.1

PFDoA

612.9

168.8

15

26

Negative

PFDS

598.9

98.8

10

45

Negative

0.1

PFDS

598.9

79.9

10

52

Negative

N-EtPFOSAA

583.9

525.8

15

18

Negative

0.1

N-EtPFOSAA

583.9

418.8

15

18

Negative

NMeFOSAA

570.1

482.8

15

14

Negative

0.1

NMeFOSAA

570.1

418.8

15

18

Negative

PFUnA

562.9

518.8

15

10

Negative

0.1

PFUnA

562.9

268.9

15

18

Negative

9Cl-PF3ONS

530.9

350.8

15

26

Negative

0.1

9Cl-PF3ONS

530.9

82.9

15

30

Negative

M6PFDA

512.9

468.9

10

8

Negative

0.1

M6PFDA

512.9

218.9

10

16

Negative

PFOS

498.9

98.8

15

40

Negative

0.01

PFOS

498.9

79.9

15

43

Negative

PFOSA

497.9

168.9

10

28

Negative

0.01

PFOSA

497.9

77.9

10

34

Negative

PFNA

462.9

418.9

15

8

Negative

0.01

PFNA

462.9

218.9

15

14

Negative

6:2 FTS

426.9

406.9

15

24

Negative

0.01

6:2 FTS

426.9

81

15

35

Negative

PFOA

412.9

368.9

15

8

Negative

0.01

PFOA

412.9

168.9

15

16

Negative

PFHxS

398.9

98.8

15

35

Negative

0.02

PFHxS

398.9

79.9

15

35

Negative

6:2 FTCA

376.9

312.9

10

4

Negative

0.005

6:2 FTCA

376.9

292.9

10

12

Negative

PFHpA

362.8

318.9

15

8

Negative

0.005

PFHpA

362.8

168.9

15

16

Negative

GenX

328.9

168.9

20

20

Negative

0.01

GenX

328.9

84.9

20

30

Negative

PFHxA

312.9

268.9

12

10

Negative

0.01

PFHxA

312.9

118.9

12

18

Negative

PFBS

298.9

98.8

4

25

Negative

0.01

PFBS

298.9

79.9

4

30

Negative

FBSA

297.8

119

10

18

Negative

0.01

FBSA

297.8

77.9

10

22

Negative

HFPODA

284.9

184.8

10

16

Negative

0.01

HFPODA

284.9

168.8

10

6

Negative

PFPeA

262.9

218.9

15

6

Negative

0.003

PFPeA

262.9

68.9

15

40

Negative

PFBA

212.9

171.9

20

8

Negative

2

PFBA

212.9

168.9

20

8

Negative

 

 

全氟化合物检测指标:

 

名称 缩写 分子量 分子式 CAS 号
Perfluorobutanoic acid PFBA 214.04 C4HF7O2 375-22-4
Perfluoropentanoic acid PFPeA 264.05 C5HF9O2 2706-90-3
Perfluorohexanoic acid PFHxA 314.05 C6HF11O2 307-24-4
Perfluoroheptanoic acid PFHpA 364.06 C7HF13O2 375-85-9
Perfluorooctanoic acid PFOA 414.07 C8HF15O2 335-67-1
Perfluorononanoic acid PFNA 464.08 C9HF17O2 375-95-1
Perfluorodecanoic acid PFDA 514.08 C10HF19O2 335-76-2
Perfluoroundecanoic acid PFUnDA 564.09 C11HF21O2 2058-94-8 
Perfluorododecanoic acid PFDoDA 614.10 C12HF23O2 307-55-1
Perfluorotridecanoic acid PFTrDA 664.10 C13HF25O2  72629-94-8
Perfluorotetradecanoic acid PFTeDA 714.11 C14HF27O2 376-06-7
Perfluorohexadecanoic acid PFHxDA 814.13 C16HF31O2 67905-19-5
Perfluorooctadecanoic acid PFODA 914.10 C18HF35O2 16517-11-6
Perfluorobutane sulfonic acid PFBS 300.1 C4HF9O3S 375-73-5
Perfluoropentane sulfonic acid PFPeS 350.11 C5HF11O3S 2706-91-4
Perfluorohexane sulfonic acid PFHxS 400.12 C6HF13O3S 355-46-4
Perfluoroheptane sulfonic acid PFHpS 450.12 C7HF15O3S 375-92-8
Perfluorooctanesulfonic acid PFOS 500.13 C8HF17O3S 1763-23-1 
Perfluorononane sulfonic acid PFNS 550.14 C9HF19O3S 68259-12-1
Perfluorodecane sulfonic acid PFDS 600.15 C10HF21O3S 335-77-3
Perfluorododecane sulfonic acid PFDoS  700.16 C12HF25O3S 79780-39-5
6:2 Fluorotelomer carboxylic acid FHEA 378.09 C8H3F13O2 53826-12-3
8:2 Fluorotelomer carboxylic acid FOEA 478.10 C10H3F17O2 27854-31-5
10:2 Fluorotelomer carboxylic acid FDEA 578.12 C12H3F21O2 53826-13-4
3:3 Fluorotelomer carboxylic acid FPrPA 242.09 C6H5F7O2 356-02-5
5:3 Fluorotelomer carboxylic acid FPePA 342.11 C8H5F11O2 914637-49-3
7:3 Fluorotelomer carboxylic acid FHpPA 442.12 C10H5F15O2 812-70-4
6:2 Fluorotelomer unsaturatedcarboxylic acid FHUEA 358.08 C8H2F12O2 70887-88-6
8:2 Fluorotelomer unsaturatedcarboxylic acid FOUEA 458.1 C10H2F16O2 70887-84-2
10:2 Fluorotelomer unsaturatedcarboxylic acid FDUEA 558.11 C12H2F20O2 70887-94-4
4:2 Fluorotelomer sulfonic acid 4:2FTS 328.15 C6H5F9O3S 757124-72-4
6:2 Fluorotelomer sulfonic acid 6:2FTS 428.17 C8H5F13O3S 27619-97-2
8:2 Fluorotelomer sulfonic acid 8:2FTS 528.18 C10H5F17O3S 39108-34-4
10:2 Fluorotelomer sulfonic acid 10:2FTS 628.2 C12H5F21O3S 120226-60-0
Perfluorohexyl phosphonic acid PFHxPA 400.03 C6H2F13O3P 40143-76-8
Perfluorooctyl phosphonic acid PFOPA 500.05 C8H2F17O3P 40143-78-0
Perfluorodecyl phosphonic acid PFDPA 600.06 C10H2F21O3P 52299-26-0
6:2 Fluorotelomer phosphate diester 6:2diPAP 790.17 C16H9F26O4P 57677-95-9
6:2/8:2 Fluorotelomer phosphate diester 6:2/8:2diPAP 890.2 C18H9F30O4P 943913-15-3
8:2 Fluorotelomer phosphate diester 8:2diPAP 990.2 C20H9F34O4P 678-41-1
6:6 Perfluorophosphinic acid 6:6PFPiA 702.07 C12HF26O2P 40143-77-9
8:8 Perfluorophosphinic acid 8:8PFPiA 902.1 C16HF34O2P 40143-79-1
Perfluorooctane sulfonamido-ethanol-based phosphate diester diSAmPAP 1204.5 C24H19F34N2O8PS2 2965-52-8
Perfluorooctansulfonamide FOSA 499.15 C8H2F17NO2S 754-91-6
N-Methyl perfluorooctane sulfonamide N-MeFOSA-M 513.17 C9H4F17NO2S 31506-32-8
N-Ethyl perfluorooctane sulfonamide N-EtFOSA-M 527.2 C10H6F17NO2S 4151-50-2
Perfluorooctane sulfonamido acetic acid FOSAA 557.18 C10H4F17NO4S 2806-24-8
N-Methyl perfluorooctane sulfonamido acetic acid N-MeFOSAA 571.21 C11H6F17NO4S 2355-31-9
N-Ethyl perfluorooctane sulfonamidoacetic acid N-EtFOSAA 585.24 C12H8F17NO4S 2991-50-6
N-Methyl perfluorooctane sulfonamido ethanol N-MeFOSE-M 557.23 C11H8F17NO3S 24448-09-7
N-Ethyl perfluorooctane sulfonamido ethanol N-EtFOSE-M 571.25 C12H10F17NO3S 1691-99-2
ADONA NaDONA 378.07 C7H2F12O4 919005-14-4
6:2 Chlorinated perfluoroether sulfonic acid (F-53B)** 9Cl-PF3ONS 532.58 C8HClF16O4S 756426-58-1
8:2 Chlorinated perfluoroethersulfonic acid** 11Cl-PF3OUdS 632.6 C10HClF20O4S 763051-92-9
Perfluoro-4-ethylcyclohexanesulphonic acid potassium salt PFECHS 462.13 C8HF15O3S 1135682-88-0
  HFPO-DA (GenX) 330.05 C6HF11O3 13252-13-6
  HFPO-TA 496.07 C9HF17O4 13252-14-7

 

 

行业分类标准号标准名称

环境ISO 21675-2019 《水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法》 

EPA 533-2019 《饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法》 

ASTM D7979-2019 《用液相色谱-串联质谱法测定水、污泥、进水、出水和废水中全氟化合物的标准试验方法》 

EPA537.1-2020 《固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质》 

DB32/T 4004-2021 《水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法》 

ASTM D7968 《用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法》 

DIN 38414-14:2011 德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法 

食品安全GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 

GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 

GB 31604.35-2016 生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标 

工业制造GB/T 31126-2014 纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定 

GB/T 37760-2019 电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法 

SN/T 5352-2021 纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定 

 

 

 

项目简介

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